这是该锂电知识必备系列文章的第16篇，欢迎大家持续关注。
上周讲到一种热分析技术——热重分析法（TGA），这周来详细介绍一下另外一种热分析技术——差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimentry，DSC）。
关于该热分析技术在相关文献中大概三种叫法：差示扫描量热法、差式扫描量热法、示差扫描量热法，本文暂且按照第一种说法。
定义及应用
差示扫描量热法也是一种应用相当广泛的热分析技术，是一种在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的技术。
当物质发生物理状态的变化（结晶、熔解等）或发生化学反应（固化、聚合等）时，同时会有热学性能（热焓、比热等）的变化。采用DSC测定物质热性能的变化，就可以研究物质的物理或化学变化过程。
主要应用包括：1. 研究相转变过程，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度Xc、等温、非等温结晶动力学参数；2. 测定玻璃化温度Tg；3. 研究固化、交联、氧化、分解、聚合等过程，测定相对应的温度热效应、动力学参数。例如，研究玻璃化转变过程、结晶过程（包括等温结晶和非等温结晶过程）、熔融过程、共混体系的相容性、固化反应过程等。（引自：赵成吉，示差扫描量热法在高分子物理实验教学中的应用实例）
工作原理
差示扫描量热法主要分为两种：功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法。
功率补偿型差示扫描量热法。功率补偿型差示扫描量热法的特点是样品和对照样分别具有独立的传感器和加热器，并能够实现内部分工（如下图所示）。一个系统负责温度控制，另一个则补偿待测物和对照物之间由于放热或吸热效应所产生的温差，这样就可以将测定温差转化为测定两个独立系统的功率差来计算它们的吸热速率或放热速率。（引自：肖珍芳，差式扫描量热仪的原理与应用）
图片来源：李承花，差式扫描量热仪的原理与应用
热流型差示扫描量热法。热流型差示扫描量热法是在程序温度（升温/降温/恒温及其组合）变化的过程中，通过热流传感器测量样品与对照样之间的热流差，以此表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。量热仪所用传递热和测量温度的零件是铜盘或类似物，在测量温度时，温度作为参考成为电偶联结点的监测数据，以测量待测物和对照物之间的热流差。（如下图所示）
图片来源：李承花，差式扫描量热仪的原理与应用
DSC在锂电中的应用
图片来源：徐东，新型凝胶聚合物电解质的制备及其性能研究
如上图所示，在商业隔膜的DSC曲线中，166.2℃附近存在一个明显的吸热峰，对应隔膜中聚乙烯和聚丙烯的热熔过程。在BC-GPES的DSC曲线中并未发现类似的吸热峰存在，说明其具有更好的热稳定性。
图片来源：吴小雪，固态锂金属电池中聚氧化乙烯基聚合物电解质的改性研究
如上图所示，DSC也被用来分析PEO的结晶行为。在DSC曲线中，CSPE-0.1EACe2的玻璃化转变温度（Tg）为-56℃，低于PEO-LiTFSI的-43℃。Tg越低，表明PEO链段的旋转能垒越低，越有利于PEO链的运动，从而提高电解质的离子电导率。此外，CSPE-0.1EACe2的熔化温度（Tm，36℃）同样低于PEO-LiTFSI（Tm，48℃）。
附：参考文献
[1] 刘培，差示扫描量热仪测量影响因素分析及其不确定度的评定
[2] 肖珍芳，差式扫描量热仪的原理与应用
[3] 李承花，差式扫描量热仪的原理与应用
[4] 陈咏萱，示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用
[5] 赵成吉，示差扫描量热法在高分子物理实验教学中的应用实例
[6] 徐东，新型凝胶聚合物电解质的制备及其性能研究
[7] 吴小雪，固态锂金属电池中聚氧化乙烯基聚合物电解质的改性研究
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