这是该锂电知识必备系列文章的第14篇,欢迎大家持续关注。
定义及原理
电感耦合等离子体技术,ICP(inductively coupled plasma),是一种测量痕量元素(ppm,ppb级别)一种分析手段。一般情况下,ICP会与MS,AES等连用(ICP-MS,ICP-AES),可以实现对无机元素痕量分析,同位素,单元素,多元素分析以及有机物中金属元素多形态分析等。
ICP基本结构(图片来源:王辉,浅析电感耦合等离子体发射光谱仪)
等离子体
等离子体本质上是一种由等量正负带电粒子和中性粒子组成的电离气体(它是由原子、分子、电子和离子组成的)。等离子中的电子和离子都是可以自由运动的,故等离子体是良好的电导体。
由于正负带电粒子电荷总量相等,其体系近似电中性。等离子体是除去固、液、气以外,物质存在的第四态。
等离子体炬管结构(图片来源:王辉,浅析电感耦合等离子体发射光谱仪)
ICP-MS
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS,inductively coupled plasma mass spectrometry)法是目前最为灵敏、准确、快速、有效的多元素无机痕量元素分析方法,几乎可分析所有元素(除C、H、O、N、F及惰性气体外)。ICP-MS结合了等离子体极佳的样品离子化和原子化特性,以及质谱仪高灵敏度和同位素比的分析能力。
ICP-MS基本构成(图片来源:潘炜娟,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术及其在固体材料分析中的应用研究)
ICP-MS的技术特点:灵敏度高;检出限低;可测定各元素的同位素、并用同位素稀释法进行测定;可与多种进样技术联用分析;分析精密度高。
常规的ICP-MS主要采用溶液进样,即采用一定的湿法消解方法。先将固体样品消解,之后通过蠕动泵或自提升等将溶液泵入雾化器,粒径小的气溶胶颗粒(小于10μm)被氩气载至等离子体中心管,粒径较大颗粒则被排出。(引自:潘炜娟,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术及其在固体材料分析中的应用研究)
ICP-AES
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES,inductively coupled plasma atomic emission spectrometry)。原子发射光谱主要包含了谱线波长、强度、线型和展宽等信息,通过分析谱线的这些信息可以进一步得到等离子体内粒子种类及运动状况,同时也是光谱法诊断等离子体电子密度等重要参量的基础。
原子发射光谱分析包括光谱的获取与分析两个步骤。获取光源时需要将检测的物体转化成气态,同时保证其呈现出原子化(离子化)状态,这个过程就被叫做蒸发原子化及激发,是借助激光光源来实现的。
此外,某些干扰因素会对检测分析物质造成一定的影响,称为ICP-AES干扰效应。常见的干扰效应分为物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰、基体干扰和背景干扰。其中,与火焰光源和电弧光源相比,ICP光源的化学干扰和电离干扰非常小。(引自:韩笑,电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池电解液中的金属杂质元素)
ICP在锂电中的应用
ICP样品前处理方案(仅做参考,图片来源:崔雪红,锂离子电池原料中磁性杂质检测)
ICP样品前处理方案(仅做参考,图片来源:张广川,锂离子电池中各元素含量的化学分析测定)
附:参考文献
[1] 韩笑,电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池电解液中的金属杂质元素
[2] 王辉,浅析电感耦合等离子体发射光谱仪
[3] 聂西度,碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱在食品分析中的研究
[4] 潘炜娟,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术及其在固体材料分析中的应用研究
[5] 何宏伟,大功率电感耦合等离子体光谱诊断
[6] 崔雪红,锂离子电池原料中磁性杂质检测
[7] 张广川,锂离子电池中各元素含量的化学分析测定
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